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針狀焦生產
針狀焦生產

熱門關鍵詞:針狀焦  油漿  石墨電極  等靜壓石墨 

淺析針狀焦生產技術進展

DATE:2018-07-11

  針狀焦的生產工藝復雜,典型的工藝有熱裂化-焦化聯合工藝、普焦-針狀焦聯合工藝、延遲焦化工藝等。其中延遲焦化工藝最為普遍,對許多煉廠來說,焦化裝置利舊改造生產針狀焦也相對容易。

  延遲焦化生產工藝分原料預處理、延遲焦化、煅燒三部分。原料預處理,目的是去除原料軟瀝青中的雜質瀝青(主要指喹啉不溶物),制取精制瀝青;延遲焦化,把精制瀝青在加熱爐內快速加熱到反應溫度后,立即送入焦化塔,利用其自身顯熱使瀝青裂解和縮合,生產出延遲焦(俗稱生焦);煅燒,將延遲焦經 1450℃左右高溫煅燒,對針狀焦進行煅燒可達到以下目的:排除其中的揮發性組分和水分,提高密度和機械強度,提高導電性能,提高化學穩定性。

  一般而言,工業上可用來生產針狀焦原料的主要來源有:催化裂化澄清油、石腦油以及粗柴油蒸汽裂解生產乙烯所得的乙烯焦油、熱裂化的裂化焦油、煤焦化或氣化生產的煤焦油。此外,潤滑油溶劑精制的抽出油以及某些渣油也可作為生產針狀焦的原料。圖2介紹了從石油原料或煤焦油原料生產針狀焦的不同路線。

  3.1 煤系針狀焦

針狀焦

  煤焦油瀝青主要成分是芳香烴,但其中含有相應量的喹啉不溶物,它不僅是煤焦油蒸餾時某些高分子樹脂狀物質受熱聚合生成的無定形炭,還有從煉焦爐炭化室隨煤氣帶來的煤粉和焦粉。它們附著在中間相周圍,阻礙球狀晶體的長大、融并,焦化后也不能得到纖維結構良好的針狀焦組織。富含短側鏈、線型聯接的多環稠環芳烴,是生產針狀焦的優異原料。工業生產上對煤系針狀焦原料的要求是:芳烴含量高(≥30%)、膠質瀝青質含量低(一般控制庚烷不溶物≤2.0%)、灰分(一般≤0.05% )和硫含量低(≤0.3%)、釩和鎳含量均低于50ppm。因此,需對煤瀝青原料進行預處理。首先除去其中防礙小球體生長的喹啉不溶物,然后再進行組分調制,以獲得滿足針狀焦生產需要的原料,這是用煤瀝青生產針狀焦的必要條件。原料預處理主要方法有:真空蒸餾法、溶劑萃取法、離心法、改質法等。

  3.2 油系針狀焦

  油系針狀焦與煤系針狀焦生產方法基本相同,主要區別在原料預處理。油系針狀焦原料雜質較少,影響油系針狀焦原料的主要是催化劑粉末、游離碳、金屬雜質、硫含量等。原料中的金屬及機械雜質會影響焦炭中的灰分含量和焦炭的結構。釩和鎳等金屬有機化合物具有催化作用,加速中間相小球的成核過程,使小球在充分生長之前融并,生成鑲嵌結構;另一方面,金屬雜質殘存在產物中,易生成孔隙、裂紋,導致制品強度下降;此外灰分在以后的焦炭石墨化過程中會揮發,造成電極孔隙大。原料中催化劑粉末含量要求必需小于萬分之一。硫大多集中在膠質和瀝青質中,碳化后又大部分集中在焦炭中。高硫焦炭會導致炭素制品石墨化時發生晶脹,造成產品帶裂紋,成品率低,影響使用性能。此外,對原料的密度要求大于1.0g/cm3以保證針狀焦產率。分子量分布范圍較窄、餾程范圍適當、粘度較低等都是提高針狀焦質量的因素。原料預處理主要方法有:原料凈化技術、溶劑處理法、加氫法等。

  目前困擾石油系針狀焦生產的問題主要是原料的選擇。而國內大部分煉廠不可能提供單一的原料來生產針狀焦,因此將幾種原料摻對來生產針狀焦是有前途的。原料摻對不僅可以擴大了原料的來源,而且還可以改善單一原料的性質。采用催化裂化澄清油、潤滑油精制抽出油、熱裂化渣油摻對不同比例的乙烯焦油、減壓渣油、焦化循環油,適當改變焦化條件,可以生產出合格的針狀焦產品。

  查慶芳等將催化油漿和減壓渣油以不同的比例混合,然后在490℃和0.8Mpa條件下炭化制備針狀焦,發現FCC油漿和減壓渣油共炭化在熱反應上起到互補作用,FCC油漿降低了減渣的熱解速率,并得出結論:摻兌30%FCC油漿于減壓渣油中,從化學組成看,可以獲得優異針狀焦。李開喜等研究認為將石油系油漿與煤系閃蒸油以3:2的重量比混合后在440℃、1.0Mpa下熱解3.5h然后再在530℃、1.0Mpa下焦化8h所得焦塊為具有較高取向度的流線型結構,適合于作為針狀焦的起始原料,而二者單獨焦化不易制得具有良好光學結構的針狀焦,表明熱解或炭化可有效改善兩種原料混合后的分子結構和組成。劉以紅等將減壓渣油用溶劑萃取處理,將渣油中適宜制備針狀焦的組分保留,獲得了制備針狀焦的理想原料。新日鐵化學公司認為向焦炭中添加水溶性鐵化合物,可改善煤系針狀焦的脹裂,增加石墨化堆密度。Yoichi Kawano等人研究了金屬氧化物(氧化鐵、三氧化二鉻等)、非金屬氧化物(B2O3)、硼酸、磷酸氫二鈉和復配的晶脹抑制劑對“晶脹”現象的抑制作用,并提出了各自抑制機理,開展此項研究,對提高針狀焦的真密度和降低熱膨脹系數具有重要意義。

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